Espectrometria de massas - EM

A Espectrometria de massas (EM) é uma técnica analítica que promove a caracterização de moléculas por meio da determinação da relação massa/carga (m/z) de íons, podendo ser positivo ou negativo Entre as principais aplicações, pode-se destacar a utilização na determinação estrutural de moléculas, no estudo e identificação de proteínas, na análise de misturas complexas, quantificação de compostos e verificação da distribuição isotópica.

Dependendo da configuração do equipamento, podem ser obtidos espectros de MS, MS/MS e/ ou MS(n) Um espectro de MS, além de fornecer a relação m/z do composto de interesse, apresenta a distribuição isotópica que dará informações sobre a presença de alguns átomos com padrão isotópico característico como Cl e Br, por exemplo. Com o espectro de MS/MS ou MS(n) de um íon percursor, obtêm-se informações sobre o padrão de fragmentação de uma molécula, sendo importante para a elucidação estrutural.

Um espectrômetro de massas consiste das seguintes partes principais: sistema de introdução de amostras, fonte de geração de íons, analisador de massas e detector. O sistema de introdução das amostras normalmente é feito por uma das opções: bomba de infusão, seringa, cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia líquida de diferentes configurações tais como HPLC, nano-LC e UPLC. As principais diferenças entre os equipamentos de massas se dão na fonte de ionização e no analisador, que conferem a cada equipamento características específicas com diferentes capacidades de resolução, sensibilidade e aplicação.

 

Preparo de amostras

Para saber como preparar e enviar as amostras para espectrometria de massas, clique aqui e baixe o pdf com as instruções.

 

Buscas no banco de dados Mascot

 

Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas - LC-MS

HPLC Shimadzu
Bloco Zero superior
Pode ser acoplado nos equipamentos Esquire 3000 Plus, Amazon speed ETD, MicroTOF e Maxis 3G

 

Nano HPLC Shimadzu
Bloco Zero Superior
Pode ser acoplados nos equipamentos Maxis 3G, Amazon Speed ETD e Proteineer fc II

 

Nano LC Acquity – Waters
Bloco Zero superior
Pode ser acoplado nos equipamentos Maxis 3G e Amazon Speed ETD

 

Esquire 3000 Plus Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fonte
Electrospray (ESI)
Analisador
Ion trap
Aquisição de dados
MS e MS(n)
Baixa resolução
Algumas aplicações
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos

 

 

Amazon speed ETD Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fontes
ESI, APCI
Analisador
Ion Trap
Baixa resolução
Possui ETD (Electron-transfer dissociation)
Aquisição de dados
MS e MS(n)
Algumas aplicações
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos
– Caracterização de modificação pós-traducional (ETD)

 

MicroToF Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fonte
ESI
Analisador
TOF
Aquisição de dados
MS
Alta resolução
10000 (FWHM)
Algumas aplicações
– Análise de compostos orgânicos
– Análise de proteína intacta
– Determinação de fórmula molecular de micromoléculas
– Obtenção de massa exata

 

q-ToF maxis 3G Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fontes
ESI, APCI
Analisador
q-TOF
Aquisição de dados
MS e MS/MS
Alta resolução
60000 (FWHM)
Algumas aplicações
– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos em alta resolução
– Análise de proteína intacta

 

MALDi Ultraflextreme Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fonte
MALDI (Matrix Assisted Laser Desortion Ionization)
Analisador
TOF
Aquisição de dados
MS e MS/MS (modo reflector) MS (modo linear)
Acessórios
Proteineer fc II, ImagePrep
Algumas aplicações
– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos
– Análise de polímeros e complexos orgânicos
– MALDI-IMS (análise direta de uma secção de tecido animal ou vegetal)
– LC-MALDI e TLC-MALDI

 

Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas - CG-EM

Análise cromatográfica CG-EM é um exemplo de técnica hifenada, ou seja, é composta pela união de duas técnicas analíticas independentes: a cromatografia a gás e a espectrometria de massas. Os experimentos gerados pelo equipamento CG-EM permitem a análise de compostos orgânicos voláteis, termicamente estáveis até 300 oC e com massa molar até 750 g/mol. Tanto misturas orgânicas, tais como amostras de óleos essenciais, biodiesel, extratos de lantas quantos compostos puros, por exemplo uma matéria prima para fármacos podem ser separados e identificados através de bibliotecas de espectro-padrão de compostos orgânicos, como NIST107 e Wiley 229. O equipamento disponível na Central Analítica efetua análises qualitativas e dispõe de duas colunas cromatográficas, CarbolWAX e 5 %metil-fenil silicona, que atendem quase a totalidade dos compostos orgânicos.

CG-msQP2010 Ultra SHIMADZU

Bloco Zero superior
Fonte
Impacto de elétrons (EI)
Analisador
Quadrupolo
Baixa resolução