Difração de raios X

Raios X Pó

Cerca de 95% de todos os materiais sólidos conhecidos podem ser descritos como cristalinos. Quando raios X gerados por uma determinada fonte interagem com um material cristalino, mono ou polifásico, pode-se obter um padrão de difração. Cada substância (fase) cristalina produz um padrão de difração característico, que pode ser considerado sua impressão digital. Em uma mistura, cada uma das substâncias produz o seu padrão independente das demais. O método de difração do pó ideal para a identificação e caracterização de materiais mono ou policristalinos.

Nesta técnica é utilizada uma pequena quantidade de amostra contendo minúsculos cristais aleatoriamente orientados em relação ao feixe de raios X. É importante que a amostra seja razoavelmente homogênea, composta com partículas entre 2 a 5 μm de tamanho de forma que, ao ser acomodada num suporte, obtenha-se uma superfície lisa e plana para incidência do feixe de raios X. Espera-se que os cristais assumam orientações aleatoriamente distribuídas de forma que todos os planos de reflexão possíveis tenham igual representação durante a coleta do padrão de difração. Para algumas aplicações pode-se coletar o padrão de difração originado de filmes orientados de minúsculos cristais ou ainda de corpos de prova maciços relativamente finos, entre outros tipos de amostras.

Hoje, cerca de 50 mil compostos puros inorgânicos e 25 mil orgânicos, cristalinos, já têm seus padrões de difração coletados, catalogados e armazenados. Desta forma, a principal utilidade da técnica de difração de raios X do pó reside na identificação de componentes em uma amostra sólida por procedimentos do tipo "search and match". Além disso, as áreas dos picos em um difratograma estão relacionadas com a quantidade de cada uma das fases presentes, possibilitando a aplicação de métodos matemáticos na quantificação dos componentes de uma mistura ou a determinação da pureza em uma amostra. Permite a identificação de isomorfismo ao longo de uma série, bem como de polimorfos de uma mesma substância, apresentando aspectos estruturais diferentes.

Difratômetro de raios X, Rigaku, modelo Miniflex®
Bloco 1 superior, sala 177
Para amostras na forma de pó, filme orientado ou corpo de prova. Equipado com goniômetro do tipo θ:2θ (theta:2theta) baseado na geometria de Bragg-Brentano, fenda divergente variável e filtro de níquel, sendo possível coletar difratogramas entre os valores 2° e 140° / 2θ (2theta), utilizando um tubo de cobre estacionário como fonte de raios-X (Kα1,2 ; λ = 1,5418 Å ; aprox 8,0 keV)

 

Raios X monocristal

O laboratório de raios X possui um difratômetro Rigaku com anodo rotatório MicroMax-007HR, sistema de ótica VariMax-HR e um detector placa de imagem R-AXIS IV para analisar monocristais de macromoléculas.

Difratômetro rigaku
Bloco 1 superior, sala 177